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资讯.高效色谱仪分析中色谱峰展宽的柱外因素

2022-09-24 来源:广东机械信息网

高效色谱仪分析中色谱峰展宽的柱外因素

高效色谱仪分析中色谱峰展宽的柱外因素有进样器、检测器和连接管中的死体积。采用细内径的管路,尽量减小连接管路的长度,采用死体积小的检测器,采用合适的进样方式和技术,可降低柱外效应。一、采用细内径的管路,尽量减小连接管路的长度。若管路内径减小,其长度可增加。若管路内径增大,其长度要缩短。内径0.25mm连接管应为100mm左右或更短。内径0.5mm连接管,长度应在10mm以下。连接管内径减小,管内压力降较大,泵压会上升。二、采用死体积小的检测器。一般检测池内色谱峰展宽小于总的色谱峰展宽的10%时,要求检测池体积小于14L,一般为5~8L。三、采用合适的进样方式和技术。进样有时是色谱峰展宽的主要原因,这取决于进样体积和进样方式。进样体积越大,柱外效应越大。进样方式一般有阀进样与注射器进样两种。阀进样允许进样体积大,注射进样允许进样体积小。进样体积还与溶质k值有关,溶质k值越大,允许进样的体积越大。对于GC,由于色谱柱体积占色谱系统总体积的比例很大,柱外效应比较小。而HPLC由于色谱柱体积较小,溶质在液相中扩散系数很低,柱外效应对于色谱峰展宽成为不可忽略的因素,使用细内径色谱柱,考虑柱外效应尤为重要。

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